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　　乙二醛也是一種無甲醛整理劑，能夠提高棉織物的折皺回復角，但是低濃度的乙二醛會對棉織物造成很大的強力損失，并且價格比較高[5-10],但乙二醛的醛基比較活潑，在一定的條件下可以與檸檬酸上的羥基發生反應，產生新的交聯劑用于防皺整理。這樣不但能夠降低檸檬酸上的羥基在焙烘時引起的泛黃程度，還可以大幅度提高織物的折皺回復角。

　　本實驗擬討論乙二醛一檸檬酸作為混合交聯劑對棉織物進行防皺整理。分析了多種因素對棉織物防皺整理工藝及其他性能的影響，并測試織物的耐洗性能。

　　1 試驗

　　1.1 材料、藥品及儀器

　　材料：經退煮漂的斜紋棉機織物，規格為50tex×62.5 tex，500根/dm×240根/dm

　　藥品：檸檬酸、乙二醛、硝酸鈉、次亞磷酸鈉、氯化鎂（MgCl 2?6H20），均為分析純；JFC（工業級）。

　　儀器：ZBD型白度儀，YG026A型電子織物強力機，YG（B）541D?I型全自動數字式織物折皺彈性儀。

　　1.2 實驗方法

　　1.2.1 反應機理

　　乙二醛的兩個醛基是個強極性基團，碳顯較強的正電性，因而易與親核試劑反應，而檸檬酸中羥基上的氧具有孤對電子，有較強的親核性，氧以及孤對電子進攻羰基碳形成半縮醛，或進一步反應形成縮醛。這樣檸檬酸上的羥基與乙二醛反應會形成一種新的交聯劑。

　　1.2.2檸檬酸一乙二醛整理劑的制備

　　分別稱取一定質量的檸檬酸與乙二醛（檸檬酸與乙二醛的摩爾比為4：1）置于50℃的恒溫水浴鍋中，進行4 h的反應，使反應充分.即得到檸檬酸一乙二醛的交聯劑。

　　1.2.3 工藝流程

　　浸軋工作液[自制的檸檬酸→乙二醛無甲醛整理劑（41.9%），硝酸鈉0～4 g/L] →浸軋（二浸二軋，軋余率80%） →預烘（100℃，3 min） →焙烘（按具體工藝條件）。

　　1.3 測試方法

　　斷裂強力：按GB/T3923.1?1997法測試：折皺回復角（T+W）：按GB/T 3819?1997法測試；白度：采用白度儀測試。

　　2 結果與討論

　　2.1 催化劑的選擇

　　由表1可以看出.使用次亞磷酸鈉整理后織物的強力保留率較高，但是白度較差。次亞磷酸鈉的價格較高，.而且作為含磷催化劑，對環境是有污染的，因此不考慮使用次亞磷酸鈉作為催化劑。使用氯化鎂后織物的折皺回復角較高，但是強力損失嚴重，僅剩26%，故不可使用。使用檸檬酸鈉和多聚磷酸鈉時，整理后織物的強力保留率和白度均較好，但是回復角太低，無法達到理想的防皺效果，所以也不能采用。使用硝酸鈉時，強力保留率稍低，但是整理后織物的防皺效果和白度均較好。所以采用硝酸鈉作為整理劑的催化劑。

　　2.2 整理劑用量對織物性能的影響

　　由表2可以看出，在整理劑用量為3%～8%時，隨著整理劑用量的增加，棉織物的折皺回復角得到了明顯的提高，整理織物的斷強保留率和白度有所下降。這是因為合成的混合整理劑可與棉纖維大分子上的羥基發生酯化和醚化反應，在纖維內部形成網狀交聯結構.阻礙大分子問的相對滑動，從而提高織物的折皺回復角。同時由于共價交聯，使纖維受外力后均勻分配外力的能力下降，易造成應力集中，大分子鏈更容易斷裂，因而斷裂強力下降。其用量超過8%后，折皺回復角增加變小，原因可能是因為過量的整理劑會有一部分沉積在被整理織物表面，表面樹脂過多使彈性略有下降。綜合考慮，整理劑的最佳用量以8%為宜。

　　2.3 催化劑的用量對織物性能的影響

　　由表3可以看出，隨著硝酸鈉用量的增加，整理織物的的折皺回復角提高，當用量達到4%時達到最大值，此后再增加催化劑的用量，折皺回復角幾乎維持最大值不再增加，而強力保留率卻有所增加，這是因為硝酸鈉在焙烘過程中，能釋放出堿性物質，以中和多元酸高溫時釋放出的酸，減輕了對織物的損傷。白度隨著催化劑用量的增加而下降，主要原因是因為整理劑中的乙二醛與硝酸鈉在焙烘過程中會產生泛黃。通過綜合考慮各項性能，硝酸鈉的用量以3%為宜。

　　2.4 焙烘溫度對織物性能的影晌

　　由表4可以看出。隨著焙烘溫度的升高，織物的折皺回復角提高，但斷裂強力和白度下降。但在160℃時白度還是很不錯的，比單獨使用檸檬酸的白度要白（單獨使用檸檬酸的白度為77）。白度的變化趨勢為：隨著溫度的升高白度下降，160℃時，白度開始下降，說明高溫條件對于織物的泛黃起到促進作用，尤其當溫度到達180℃時.織物白度值很低。除高溫使纖維素氧化帶來織物白度的下降外，由于硝酸鈉是含氮催化劑，造成溫度較高時織物產生泛黃。綜合各項性能，焙烘溫度以160℃為宜。

　　2.5 焙烘時間對織物性能的影響

　　由表5可以看出，焙烘時間增加.織物的折皺回復角提高，而織物的白度和斷裂強力下降。這是因為焙烘時間的增加，整理劑與纖維大分子的反應也越充分，織物的防皺性能提高.但對織物的白度和斷裂強力有較大的影響，因而最佳的焙烘時問以150 s為宜。

　　2.6 合成的整理劑與其它整理劑的比較

　　以上述優化工藝對棉織物整理后與檸檬酸和2D樹脂整理的棉織物進行比較，結果見表6。

　　由表6可以看出，當用量相同時，合成交聯劑整理后織物的折皺回復角較原布和單獨用檸檬酸都有大幅提高，白度較單獨使用檸檬酸略有升高，說明合成反應起到了改善檸檬酸白度的作用。總體上講，合成的交聯劑實現了改善檸檬酸防皺性能的目的。與2D樹脂相比，合成的整理劑各種指標都高于2D樹脂，而且白度也相近，從上述數據證明，這種整理劑完全可以取代2D樹脂。

　　2.7 織物的耐洗性能

　　以合成的整理劑在最佳工藝條件下整理的棉織物與經檸檬酸酸整理的棉織物對比，測試耐水洗性，下表為水洗后使回復角降低20°的最少水洗次數。

　　由表7我們可以看出.在檸檬酸中加入乙二醛反應后，能明顯提高棉織物的折皺回復角和耐水洗性能。原因是因為乙二醛與檸檬酸中的羥基反應，得到了一個更大的多元酸，這樣連續反應的結果是得到一個具有更多反應基團的枝蔓狀產物，擴大了與纖維的交聯，提高了織物的耐洗性能。

　　3 結論

　　（1）用檸檬酸與乙二醛合成反應后的混合整理劑對棉織物進行防皺整理，其防皺效果比單獨使用檸檬酸效果要顯著得多，且白度、斷裂強力保留率和耐水洗性能良好。

　　（2）合成的自制整理劑的最佳整理工藝條件：整理劑用量為8%，硝酸鈉3%，JFC 0.2%.焙烘溫度為160 ℃，焙烘時間為150 s。

來源: 印染在線