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　　目前，天然纖維用耐久阻燃劑以英國Allbright&Wilson公司的四羥甲基氯化磷（THPC）和亨斯邁公司的N-羥甲基-3-（二甲氧基膦酰基）丙酰胺（Pyrovatex CP）為代表。但THPC在合成過程中使用了甲醛，且會產生具有致癌作用的雙氯甲醚，因而歐盟出臺法規限制其使用。Pyrovatex CP類以羥甲基為反應性基團與纖維交聯，同時為了提高阻燃效率，使織物具有足夠的磷含量和耐久性，使用時需添加含羥甲基反應基團的交聯劑，而羥甲基易分解釋放甲醛，導致生產環境和整理后的織物上甲醛超標。由于世界各國要求生產和進口的紡織品不含有毒、有污染物質，因此，開發無甲醛的阻燃劑產品迫在眉睫。

　　本試驗以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、季戊四醇為主要原料，合成了環保型阻燃劑GM一1。采用阻燃劑GM一1、交聯劑檸檬酸/馬來酸（物質的量比為1：1）復配酸、催化劑次亞磷酸鈉對棉織物進行阻燃整理，探討了阻燃劑、交聯劑和催化劑用量及焙烘條件對阻燃效果的影響。

　　1 試驗

　　1.1材料與儀器

　　織物純棉漂白平布21 tex×21 tex（濰坊龍都棉紡織印染有限公司）

　　藥品 甲基膦酸二甲酯（揚州晨化科技集團有限公司），五氧化二磷（張家港市飛宇化工有限公司），季戊四醇（上海科豐化學試劑有限公司），亞磷酸三苯酯、辛酸亞錫（國藥集團化學試劑有限公司），檸檬酸（吳江市昌利化工有限公司），馬來酸（上海卓悅化工有限公司），次亞磷酸鈉（上海凌峰化學試劑有限公司）

　　儀器 EHP 350MM型微調水平軋車（英國ROACHES公司），YG815B型垂直法織物阻燃性能測試儀（南通三思機電科技有限公司），101—1型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海華聯環境試驗設備公司），TY8000系列斷裂強度測試儀（江都市天惠試驗機械有限公司），MZ一12型全自動水洗機（上海江楓服裝機械廠）

　　1.2阻燃劑合成工藝

　　在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗和冷凝管的反應器中，加入甲基膦酸二甲酯142 g，加熱至50—55 ℃，然后加入五氧化二磷150 g，將反應溫度調至90~95℃，保溫反應3 h。將反應物冷卻至50～55℃，加入亞磷酸三苯酯15 g，保溫2 h。繼續將反應混合物加熱至70～75℃，加入季戊四醇70 g、催化劑辛酸亞錫0.2 g，于75～85℃保溫反應5 h，得到的產物為亮黃色透明液體。

　　1.3織物阻燃整理工藝

　　處理工藝浸軋整理液（二浸二軋，軋余率100%~110%）→預烘（120℃×1.5 min）→焙烘（170℃×3 min）

　　工藝處方

　　阻燃劑GM一1/g 400

　　復配酸/g 60

　　次亞磷酸鈉/g 30

　　加去離子水至/L 1

　　1.4 性能測試

　　1.4.1燃燒性能

　　參照GB/T 5455--1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》測定。

　　1.4.2斷裂強力

　　參照GB/T 3932.1一1997《織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂延伸率的測定條樣法》，測定試樣緯向5次，取平均值，按式（1）計算織物斷裂強力損失率.

　　式中：W。——整理后織物的斷裂強力；

　　W1——整理前織物的斷裂強力。

　　1.4.3耐洗性

　　參照AATCC 124-2005《重復家庭洗滌后織物的外觀》測定。

　　2 結果與討論

　　2.1 阻燃劑用量

　　阻燃劑用量是控制整理效果的一個重要因素。在其它處理條件相同的條件下，阻燃劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響見表1。

　　表1 阻燃劑用量對阻燃性能和斷裂強力的影響

　　注：交聯劑60g/L，催化劑30g/L，焙烘溫度180℃，焙烘時間3 min。

　　由表1可知，隨著阻燃劑用量的增加，棉織物的阻燃性能提高，斷裂強力下降，損失率提高。當用量達到400 g/L后，阻燃性能基本穩定，斷裂強力損失趨緩。這是因為對純棉織物進行阻燃整理時，添加了多元羧酸作為交聯劑+當阻燃劑用量較低時，阻燃劑與多元羧酸、纖維素大分子建立分子間酯鍵，固著于織物上，使得阻燃性隨其用量的增加而提高。由于多元羧酸和纖維素大分子上的反應基團是一定的，當阻燃劑用量超過400 g/L后，此時阻燃劑已與多元羧酸和纖維素大分子充分反應，再增加阻燃劑用量，阻燃性能的變化不再明顯。經阻燃整理后，由于在纖維的基本結構單元及大分子間引入了一定數量的交聯鍵，因此纖維各結構單元之間的活動受到一定限制，與未處理織物相比，負擔外力的情況更不均勻，引起強力下降，斷裂強力損失率增大。當交聯鍵達到一定數量時，強力下降的幅度變小，斷裂強力損失趨緩。綜合考慮，確定阻燃劑的用量為400 g/L。

　　2.2 多元羧酸濃度

　　交聯劑在阻燃過程中可自身縮合成網狀結構，也可與纖維素大分子交聯，還能與阻燃劑縮合形成穩定的化學鍵并固著于纖維上，使耐洗性能大幅提高。本試驗采用物質的量之比為1：1的檸檬酸/馬來酸復配酸作為交聯劑，復配酸用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響如圖1所示。

　　圖1 多元羧酸用量對阻燃性能和斷裂強力的影響

　　由圖1可知，多元羧酸用量為60g/L時，阻燃效果較好，炭長較短。繼續提高阻燃劑用量，阻燃效果提升不夠明顯，炭長變化不大，而斷裂強力損失率顯著增加。綜合考慮，多元羧酸用量以60g/L為宜。

　　2.3 催化劑濃度

　　為了使阻燃劑、交聯劑在焙烘過程中迅速與纖維大分子反應交聯，需在阻燃配方中添加適量催化劑，以縮短反應時間，提高阻燃效果，并減輕纖維素的受損程度。本試驗采用次亞磷酸鈉為催化劑，催化劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力損失率的影響見表2。

　　表2催化劑用量對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響

　　注：阻燃劑400 g/L，交聯劑60 g/L，180℃焙烘3 min。

　　由表2可知，隨著催化劑濃度增加，阻燃效果有所提高。但加入催化劑量過多，導致整理液pH值過低，反而會使織物強力下降。綜合考慮，確定催化劑次亞磷酸鈉用量為30g/L。

　　2.4 焙烘條件

　　織物經過相同工藝（阻燃劑用量400 g/L，交聯劑用量60 g/L）處理后，在不同溫度下焙烘3 min，溫度對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響如表3所示。

　　表3焙烘溫度對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響

　　注：阻燃劑400 g/L，交聯劑60g/L，焙烘時間3 min。

　　由表3可知，隨著焙烘溫度的升高，棉織物阻燃性能逐漸提高，但織物斷裂強力損失也增大。焙烘溫度的選擇取決于阻燃劑、交聯劑之間的反應，以及它們與纖維素大分子之間交聯反應。溫度低，阻燃效果不佳，溫度過高，易造成織物強力損失過大。綜合考慮，確定焙烘溫度為180℃。

　　在180℃下，改變焙烘時間進行試驗，結果見圖2。

　　圖2焙烘時間對純棉織物阻燃性能和斷裂強力的影響

　　由圖2可知，焙烘溫度為180℃時，隨著焙烘時間的延長，棉織物燃燒炭長變短，阻燃性能不斷提高，但織物強力下降。綜合考慮，確定焙烘時間為3 min。

　　2.5阻燃性能

　　采用以上確定的優化工藝，即阻燃劑400 g/L，交聯劑60 g/L，催化劑30 g/L，焙烘溫度180℃，焙烘時間3 min處理純棉織物，測試相關指標如表4所示。

　　表4優化工藝整理織物的阻燃性能

　　由表4可知，采用優化工藝處理過的純棉織物經50次洗滌后，燃燒炭長僅為10.2 cm，說明阻燃劑GM一1具有較好的阻燃性和耐久性。

　　3 結論

　�。�1）純棉織物采用自制的阻燃劑的阻燃整理優化工藝為：阻燃劑GM～1 400 g/L，交聯劑檸檬酸/馬來酸（物質的量之比為1：1）60 g/L，催化劑30 g/L，焙烘溫度180℃，焙烘時間3 min。

　�。�2）優化工藝處理過的純棉織物經50次洗滌后，燃燒炭長僅為10.2 cm，具有較好的阻燃性。

　�。�3）所合成的阻燃劑GM一1不含甲醛，整理過程中也不使用含甲醛助劑，可視為環保型產品。

來源：印染在線