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    本人經過多年來對丙烯酸樹脂涂飾劑的開發研究，結合羅姆—哈斯公司高物性丙烯酸樹脂SB-100的性能，采用復合交聯方式及氧化—還原體系，開發出具有優異性能的DZ-100丙烯酸樹脂。該樹脂成膜后，膜體軟而不粘，具有明顯的橡膠感，回彈性優良，抗張強度明顯提高，同時具有合適的斷裂伸長率。因此使涂飾后的皮革具有優良的抗切割性、壓花定型和離板性，并且手感豐滿柔軟、真皮感強，克服了一般丙烯酸樹脂涂飾劑熱粘冷脆的缺點，其性能是以滿足中、高檔皮革對涂飾劑的高要求。

    1實驗

    1.1原料

    丙烯酸酯北京東方化工廠

    吉林化工廠

    交聯劑Ⅰ自制

    交聯劑Ⅱ自制

    過硫酸鹽分析純

    助還原劑分析純

    十二烷基硫酸鈉工業品

    非離子表面活性劑工業品

    氨水工業品

    1.2丙烯酸樹脂乳液制備

    在裝有攪拌器、冷凝器及溫度計的2000ml的四口燒瓶中，加入乳化劑、去離子水、升溫到62℃加入引發劑，助還原劑，然后分別滴加反應單體，交聯劑Ⅰ及亞硫酸鹽，滴加時間約2h，保溫1.5h后緩慢加入交聯劑Ⅱ，保溫1h，降溫到40℃，氨水中和至；調pH值至6～7，過濾出料。調整各組分配比可合成DZ系列丙烯酸樹脂乳液。

    1.3乳液性能測試

    固含量測定參見GB2958-82。

    未反應單體含量測定參見GB12005.3-89。

    pH值參見GB2954-82

    稀釋穩定性：取10ml2.5%乳液在離心機中以3000轉/min的速度離心30min，檢測生成沉淀的重量。

    熱穩定性：將乳液置于50℃恒溫烘箱中一周，觀察乳液穩定性情況。

    1.4膠膜性能測試

    膠膜的制作：將乳液倒入聚四氟乙烯模具中，常溫或50℃干燥成膜。

    斷裂伸長率及抗張強度的測試

    將膠膜樣品置于XLL-100A型拉力測試機上進行測試，記下試樣斷裂伸長率的距離，并計算膠膜的斷裂伸長率。在測試斷裂伸長率的同時，測定其抗張強度。當試樣斷裂時，記下最大負荷值，取斷裂處的膜厚度，計算涂膜的抗張強度。

    脆裂溫度測定，將樣品置于低溫箱中，緩慢降溫，讀取膠膜脆裂時的溫度。

    2產品技術指標

    外觀白色藍光乳液

    固含量（%）35±1

    pH值（1/10）6～7

    未反應單體合成<1（%）

    稀釋性可與水任意比例混合

    熱穩定性恒溫50℃，1周無沉淀

    貯存期（5～30℃）1a

    3乳液膠膜性能

    檢測項目檢測結果

    外觀略帶白色半透明體膜

    抗張強度（N/mm2）≥15

    斷裂伸長率（%）700～800

    脆裂溫度（℃）<-20

    回彈性優良

    熨壓不粘板溫度（℃）<110

    手感橡膠感

    4結果與討論

    4.1氧化-還原體系與乳液性能的關系

    在自由基聚合體系中，氧化—還原引發體系和熱分解引發體系產生自由基的機理是不同的。對于熱引發體系，是在熱的作用下，分子中的原子獲得很大能量足以克服化學鍵能時，分子就會發生均裂而產生自由基，而對于氧化—還原引發體系則是由組成它的氧化劑和還原劑之間發生氧化還原反應而產生能引發聚合的自由基。由于用氧化—還原引發體系大幅降低生成自由基的活化能，從而在較低溫度下即可進行自由基聚合反應，從而提高了聚合反應率。根據聚合反應與聚合物分子量之間的關系，降低反應溫度可使聚合物分子量增大，分子量分布窄，聚合物彈性拉動強度均有所改善，從而使聚合物性能得到提高。

    4.2復合交聯劑與乳液性能的關系

    在乳液聚合體系中，適量加入交聯劑可以大大改善產品的綜合性能。這是因為適量加入交聯劑，聚合物分子結構中形成一定的網狀結構，使分子鏈不發生相對滑移。隨著交聯度的增大，網絡剛性逐漸增大，而伸長率降低，各項物性指不能滿足應用要求。交聯劑的共同特點都是使分子間形成網狀結構。但不同的交聯劑其內在的交聯方式不同，所形成的網狀結構有較大差別，導致產品性能發生變化。

    本研究綜合交聯劑Ⅰ和交聯劑Ⅱ各自的交聯特點，采用兩種交聯劑復全交聯方式，對丙烯酸樹脂進行改性，其用量為交聯劑Ⅰ2%，交聯劑Ⅱ1.8%，即可獲一種柔軟而不發粘的丙烯酸樹脂乳液。

    4.3乳液膠膜性能與應用性能的關系

    皮膜的抗張強度與斷裂伸長率之間的關系：一般情況下，抗張強度提高，斷裂伸長率下降，抗張強度降低，斷裂伸長率提高。如果能使皮膜既具有優良的抗張強度，又具有合適的斷裂伸長率，就可使得皮革涂層的耐干、濕擦，耐曲折性、耐切割性，及壓花定型性得到同步提高，從而滿足成革的質量要求。經實驗確定，皮膜的抗張強度大于15N/mm2，斷裂伸長率700%～800%。皮膜的耐熱性直接關系到皮革涂層的耐熨性能。

    皮膜的耐熱性越好，既在較高溫度下皮膜不粘，皮革涂飾后耐熨燙性能越好，即涂層熨燙時不粘板，大大改善了皮革的離板性，同時也提高了皮革質量。經實驗，皮膜的熨壓不粘板溫度+110℃。

    皮膜回彈性直接關系皮革涂層的彎曲性和耐折性。回彈性越好，皮革涂層的耐彎曲性、耐折性、耐鼓摔及可恢復延伸性均會得到改善。

    皮膜的手感直接關系到皮革涂飾后的手感。皮膜塑感重，皮革涂飾后手感僵硬，真皮感差。皮膜橡膠感強，可使皮革涂飾后具有優良的真皮感，手感豐滿柔軟，有利于提高產品質量。

    皮膜的脆裂溫度直接關系到皮革在低溫下的質量指標，脆裂溫度高，皮革在低溫下手感僵硬，容易裂面，降低產品質量；脆裂溫度低，皮革在低溫下手感柔軟，不裂面，提高產品質量。經實驗皮膜的脆裂溫度<-20℃。

    5結論

    5.1采用氧化—還原引發體系及二種交聯劑復合的方式，研制成功具有優異性能的的DZ-100丙烯酸樹脂皮革涂飾劑。

    5.2該產品干燥成膜后皮膜具有如下特點：軟而不粘，橡膠感強，回彈性、耐溫性優良，遮蓋力高，耐光、耐水、耐有機溶劑，而且還具有良好的抗張強度、延伸率和永久變型性。

    5.3經該產品涂飾后的皮革，具有優良的抗切割性、壓花定型性和離板性，并且手感豐滿柔軟，真皮感強。

    參考文獻：

    ［1］大森英三.丙烯酸醋聚合物［M］.北京：化學工業出版社，1989.

    ［2］劉宗惠，魯在君，魏德卿，羅孝君.不同交聯結構的丙烯酸樹脂乳液制備及其膠膜性能的研究［J］.皮革化工，1994，（3）：3～9.

    ［3］方方，孫立明，等.聚合物乳液交聯的方法［J］.河北化工，2000（1）：7～9.